【山梨酸鉀供應(yīng)】關(guān)于山梨酸鉀的鑒別與檢查
山梨酸鉀呈白色至淺黃色鱗片狀結(jié)晶、晶體顆?;蚓w粉末。無臭或微臭。長期存放于空氣中易吸潮并氧化分解。易溶于水。溶于丙二醇、乙醇。
關(guān)于山梨酸鉀的鑒別:
取本品約O.l g,加水10ml使溶解,加丙酮lm l,滴加稀鹽酸使成酸性后,加溴試液2滴,搖勻,能使溴試液褪色。
取本品,加水制成每lm l中含0.2m g的溶液,量取適量,加0.lm o l/L鹽酸溶液制成每lm l中含2Mg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測(cè)定,在264nm的波長處有最大吸收。
本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集688圖)一致(通則0402)。
本品的水溶液顯鉀鹽的火焰反應(yīng)(通則0301).
關(guān)于山梨酸鉀的檢查:
酸堿度:
取本品l.O g,加水20m丨溶解后,加酚酞指示液2滴,如顯淡紅色,加鹽酸滴定液(O.lmo l/L)0.25ml,淡紅色應(yīng)消失;如無色,加氫氧化鈉滴定液(0.Im o l/L)0.2 5 m l,應(yīng)顯淡紅色。
溶液的澄清度與顏色:
取本品0.20g,加水5m l溶解后,依法檢查(通則0901與通則0902〉,溶液應(yīng)澄清無色;如顯色,與黃色3號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液(通則0901第一法>比較,不得更深。
氯化物:
取本品0.40g,加水15ml使溶解,邊攪拌邊加稀硝酸10ml,濾過,用水10ml分次洗滌殘液,合并濾液和洗液,加水使成約40ml,依法檢査(通則0 8 0 1),與標(biāo)準(zhǔn)氣化鈉溶液7.Oml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.018%)。
硫酸鹽:
取本品1.05g,加水30ml使溶解,邊攪拌邊加稀鹽酸2m l,濾過,用水8m l分次洗滌,合并濾液和洗液,加水使成約4 0 m l,依法檢査(通則0802),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液4.Oml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.038%)。
醛:
取本品l.O g,置100ml量瓶中,加異丙醇50ml與水30ml使溶解,用lm o l/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)p H值至4(用精密p H試紙),加水稀釋至刻度,搖勻,精密量取10m l,置納氏比色管中,加品紅-亞硫酸試液(取堿性品紅0.2g,溶于120m l熱水中,放冷,加10%結(jié)晶亞硫酸鈉溶液20m l與鹽酸2ml,混勻)lm l,搖勻,放置3 0分鐘后,與標(biāo)準(zhǔn)甲醛溶液(精密量取甲醛溶液適量,加水制成每lm l中含甲醛0.lm g的溶液)1.O m l,加異丙醇5m l與水4m l用同一方法制成的對(duì)照液比較,不得更深(0.1%)。
干燥失重:
取本品,在1 0 5 1干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)。
重金屬:
取本品2.0 g,置坩堝中,加氧化鎂0.5g,緩緩加熱使成白色或灰白色。再在800°C熾灼1小時(shí)。用鹽酸溶液(1—2)10m l分2次溶解殘?jiān)渭訚獍比芤褐翆?duì)酚酞指示液顯中性,放冷,加冰醋酸使紅色消失,再加冰醋酸0.5m l與醋酸鹽緩沖液(pH 3.5)2 m l,移置納氏比色管中,加水稀釋成2 5 m l;另取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2.0ml,加氧化鎂0.5g,同上法操作,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之十。
砷鹽:
取本品0.67g,加氫氧化鈣l.O g,混合,加水少量,攪拌均勻,干燥后,先用小火燒灼使炭化,再在500?600°C熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸5m l與水23ml使溶解,依法檢查(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0003%)。