【山梨糖醇供應(yīng)】山梨糖醇檢查方式及結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)
山梨糖醇為白色吸濕性粉末或晶狀粉末、片狀或顆粒,無(wú)臭。依結(jié)晶條件不同,熔點(diǎn)在88~102℃范圍內(nèi)變化,相對(duì)密度約1.49。易溶于水(1g溶于約0.45mL水中),微溶于乙醇和乙酸。有清涼的甜味,甜度約為蔗糖的一半,熱值與蔗糖相近。山梨糖醇液為清亮無(wú)色糖漿狀液體,有甜味,對(duì)石蕊呈中性,可與水、甘油和丙二醇混溶。
山梨糖醇的檢查方式及結(jié)果標(biāo)準(zhǔn):
酸度:
取本品5.0g,加新沸放冷的水50ml溶解后,加酚酞指示液3滴與氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)0.30ml,應(yīng)顯淡紅色。
溶液的澄清度與顏色:
取本品3.0g,加水20ml溶解后,溶液應(yīng)澄淸無(wú)色。
氯化物:
取本品1.4g,依法檢査(通則0801),與標(biāo)準(zhǔn)氣化鈉溶液7.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.005%)。
硫酸鹽:
取本品2.0g,依法檢查(通則0802),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.01%)。
還原糖:
取本品10.Og,置400ml燒杯中,加水35ml使溶解,加堿性酒石酸銅試液50ml,加蓋玻璃皿,加熱使在4?6分鐘內(nèi)沸騰,繼續(xù)煮沸2分鐘,立即加新沸放冷的水100ml,用105°C恒重的垂熔玻璃坩堝濾過(guò),用熱水30ml分次洗滌容器與沉淀,再依次用乙醇與乙醚各10ml洗滌沉淀,于105°C干燥至恒重,所得氧化亞銅重量不得過(guò)67mg。
總糖:
取本品2.lg,置250ml磨口燒瓶中,加鹽酸溶液(9—1000)約40ml,加熱回流4小時(shí),放冷,將鹽酸溶液移人400ml燒杯中,用水10ml洗滌容器并人燒杯中,用24%氫氧化鈉溶液中和,照還原糖項(xiàng)下自“加堿性酒石酸銅試液50ml”起依法操作,所得氧化亞銅重量不得過(guò)50mg。
有關(guān)物質(zhì):
取本品約0.5g,置10ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;精密量取2ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照溶液。分別取甘露醇對(duì)照品與山梨醇對(duì)照品各約0.5g,置10ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為系統(tǒng)適用性溶液。照高效液相色譜法(通則0512)試驗(yàn),用磺化交聯(lián)的苯乙烯二乙烯基苯共聚物為填充劑的強(qiáng)陽(yáng)離子鈣型交換柱(或分離效能相當(dāng)?shù)纳V柱);以水為流動(dòng)相;流速為每分鐘0.5ml,柱溫72?85°C,示差折光檢測(cè)器。取系統(tǒng)適用性溶液20u1注人液相色譜儀,甘露醇峰與山梨醇峰的分離度應(yīng)大于2.0。精密量取對(duì)照溶液與供試品溶液各20u1分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的3倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積(2.0%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的1.5倍(3.0%)。
干燥失重:
取本品,置五氧化二磷干燥器中,在60°C減壓干燥至恒重,減失重量不得過(guò)1.0%(通則0831)。
熾灼殘?jiān)?/p>
不得過(guò)0.1%(通則0841)。
重金屬:
取本品2.Og,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量,使溶解成25ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。
砷鹽:
取本品l.Og,加水10ml溶解后,加稀硫酸5ml與溴化鉀溴試液0.5ml,置水浴上加熱20分鐘,使保持稍過(guò)量的溴存在(必要時(shí),可滴加溴化鉀溴試液),并隨時(shí)補(bǔ)充蒸發(fā)的水分,放冷,加鹽酸5ml與水適量使成28ml,依法檢査(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。