【正辛醇供應(yīng)銷售】正辛醇的生產(chǎn)合成方法你知道嗎?
正辛醇(八醇):無色液體。有強(qiáng)烈的芳香氣味。密度0.83。折射率1.430。熔點(diǎn)-16℃。沸點(diǎn)196℃。不與水混溶,但與乙醇、乙醚、氯仿混溶。用于制香精、化妝品,并用作溶劑、防沫劑、增塑劑、防凍劑、潤滑油添加劑等。
正辛醇的生產(chǎn)合成方法如下:
1.辛醇在苦橙、柚、甜橙、綠茶、紫羅蘭葉等精油中或以游離態(tài)存在,或以乙酸酯、丁酸酯、異戊酸酯類存在。工業(yè)生產(chǎn)時,可將辛醛還原或利用椰子油中存在的辛酸來制備。也可采用庚烯-1為原料的羰基合成法制得。庚烯與一氧化碳和氫在鈷鹽存在下,于150-170℃及20-30MPa的高壓下生成醛,經(jīng)脫鈷后,再用鎳催化劑加壓氫化成伯醇。在國外該法已有成熟的生產(chǎn)工藝。
精制方法:減壓分餾,用金屬鈉干燥再分餾?;蚣尤趸鸹亓骱笳麴s,餾出物用氫氧化鈉中和,再分餾。
2.以工業(yè)品正辛醇為原料,用金屬鈉干燥脫水后進(jìn)行減壓蒸餾,或加硼酐回流后蒸餾,將餾出物用氫氧化鈉中和后進(jìn)行減壓蒸餾,在1333Pa下收集98℃餾分,即為純品。
3.煙草:FC,18,40;合成:以辛酸甲酯為原料,用乙醇和金屬鈉還原;或由工業(yè)級的辛醇分餾提純。
4.制法:
于裝有攪拌器、滴液漏斗、溫度計、通氣導(dǎo)管的反應(yīng)瓶中,加入50mL二乙二醇,1.7g(0.045mol,過量20%)粉狀的硼氫化鈉,慢慢通入氮?dú)猓瑪嚢枋怪芙?。而后加?-辛烯(2)16.8(0.15mol)溶于25mL干燥的二乙二醇的溶液。冰水浴冷卻下,由滴液漏斗滴加三氟化硼的乙醚溶液6.5(48%質(zhì)量分?jǐn)?shù),過量20%,0.06mol),不斷緩慢通入氮?dú)饧s30min加完。滴加過程中,保持反應(yīng)液溫度在20~25℃。加完后繼續(xù)攪拌反應(yīng)1h,以使反應(yīng)完全。由滴液漏斗滴加10mL冷水,約15min加完,分解過量的硼氫化物,有大量氫氣逸出。待無氫氣逸出時,于滴液漏斗中加入30%的過氧化氫20mL。由冷凝器頂端加入20mL(3mol/L)的氫氧化鈉溶液,于30~50℃滴加過氧化氫,約0.5h加完,繼續(xù)于室溫反應(yīng)1h。將反應(yīng)物倒入70mL冰水中,用乙醚提取(100mL×2),合并有機(jī)層,用水充分洗滌(洗滌6次)以除去二乙二醇,硫酸鎂干燥,蒸出溶劑乙醚。而后分離,收集191~193℃的餾分。其中約含有7%的2-辛醇,質(zhì)量15.6g,收率80%。用高效分離柱分離可的到純品。1-辛醇(1)和2-辛醇的沸點(diǎn)分別為194~195℃和179℃。
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