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產(chǎn)品資訊

由輝銻礦或金屬銻的生產(chǎn)合成三氧化二銻的方法

2024-01-08 09:51:24 wish 36

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  據(jù)倍特化工了解:三氧化二銻呈白色結(jié)晶性粉末,熔點655℃,沸點1550℃,溶于濃鹽酸、硫酸、堿溶液和熱的酒石酸溶液,微溶于水、稀硝酸和稀硫酸,主要用作顏料、阻燃劑、媒染劑、催化劑,還可用于合成銻鹽。三氧化二銻的生成方法主要分為干法和濕法。干法是由輝銻礦或金屬銻經(jīng)焙燒氧化制得產(chǎn)品的方法。濕法是輝銻礦或金屬銻采用液相法與酸反應(yīng)制得產(chǎn)品的方法。

  下面具體了解下其中由輝銻礦或金屬銻的生產(chǎn)合成三氧化二銻的方法:

  1、干法:輝銻礦(Sb2S3)于1000℃在焦炭存在下煅燒。將氧化生成的三氧化二銻蒸氣收集起來,經(jīng)冷凝后,用純堿做助熔劑,與焦炭經(jīng)加熱還原生成金屬銻。所得金屬銻再在空氣中氧化即得三氧化二銻。

  2、濕法:銻鹽氨解法將金屬銻與氯氣反應(yīng)生成三氯化銻,經(jīng)蒸餾、水解、氨解、洗滌、離心分離、干燥,制得三氧化二銻成品。以輝銻礦為原料鹽酸法輝銻礦與鹽酸作用,在硝酸存在下發(fā)生反應(yīng),經(jīng)水解、沉淀、烘干即得成品。

  3、由金屬銻在空氣中熔化或燃燒制得。將相對密度為1.19的鹽酸與水等體積混合,然后在攪拌下將三氯化銻溶于其中,再慢慢加到煮沸的碳酸鈉溶液中,繼續(xù)煮沸:當(dāng)不再有CO2氣體逸出后,停止加熱,分離出沉淀,用熱水洗滌至洗液中不含Cl-離子,之后于150℃烘干,即可。將7kg高純?nèi)然R加熱溶解后,在不斷攪拌下,慢慢加到90L沸騰的電導(dǎo)水中,以生成白色氯氧化銻和三氧化二銻的混合沉淀。再加入28%的高純氨水至溶液pH=8-9,靜置,待沉淀完全后,過濾,沉淀物再用50L熱電導(dǎo)水加熱煮沸,用高純氨水調(diào)pH=8-9,反復(fù)5次,至溶液中不含Cl-離子,過濾后于120℃烘16h,即得高純?nèi)趸R(99.99%)。

  4、輝銻礦法:以輝銻礦為原料制備三氧化二銻,將含銻大于60%的輝銻精礦與焦炭充分混合,放入加熱爐中于800~1000℃氧化焙燒,嚴(yán)格控制氧化焙燒溫度和加熱爐氧化氣氛,以保證輝銻礦完全氧化成粗氧化銻。揮發(fā)的三氧化二銻與爐氣一同進(jìn)入冷卻系統(tǒng),迅速冷卻到小于150℃,在布袋中收集得粗三氧化二銻。然后放入還原爐中,在焦炭存在下,以堿作助熔劑加熱還原成金屬銻。再將金屬銻放入加熱爐中,控制溫度在1000℃左右,通空氣氧化銻成三氧化二銻蒸氣,經(jīng)冷凝系統(tǒng)冷卻,在布袋中收集制得產(chǎn)品。

  5、以輝銻礦為原料,也可采用下法制備三氧化二銻,將含銻大于60%的輝銻礦用三氯化鐵和鹽酸溶液浸取,三氯化銻過量10%~30%,保持浸出液一定酸性,以防止三氯化銻水解。過濾后的浸出液用銻粉在常溫和攪拌情況下還原,除去Fe3+、Sb5+的干擾,再過濾后的濾液加水進(jìn)行水解,在常溫下水解完成后過濾,濾餅用氨水進(jìn)行中和,控制pH=7~8,當(dāng)pH值穩(wěn)定在8時,完成中和反應(yīng),經(jīng)過濾、濾餅干燥得產(chǎn)品。