【八溴醚供應(yīng)】八溴醚有這三種合成方法
2023-05-15 09:03:04
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八溴醚又稱四溴雙酚A(2,3一二溴丙基)醚。呈灰白色粉末狀,分子量943.65?;野咨勰?,相對密度2.17。熔點107~120℃。理論溴含量67.7%。溶于二氯乙烷、甲苯、丙酮,微溶于水和甲醇。質(zhì)量損失5%的溫度325℃。
八溴醚有以下三種合成方法:
1、四溴雙酚A的合成:如反應(yīng)式(l)所示,取雙酚A放入四口燒瓶中,取酒精加入,攪拌,加水。稱取溴素放入滴液漏斗中,邊攪拌邊緩緩滴入燒瓶,燒瓶中顏色慢慢變深,待溴素滴完,整個過程溫度控制在52℃以下。繼續(xù)攪拌20min后,緩緩升溫至70℃,維持20min,燒瓶中顏色由紅變黃,最后成乳白色。停止攪拌,冷卻至室溫,滴液漏斗分離。用60℃熱水洗滌,至洗滌液的PH值到中性。稱取四溴雙酚A,在120℃的烘箱中烘干,得白色粉末。
2、四溴雙酚A一雙稀丙基醚的合成:如反應(yīng)式(2)和反應(yīng)式(3)所示,四溴雙酚A放入四口燒瓶中,取酒精加入,攪拌,待完全溶解。稱取燒堿,用水完全溶解,裝入滴液漏斗中,緩緩滴加,燒瓶中顏色變紅,后變淺,約需25min,整個過程保持在45℃以下,再維持15min。取氯丙稀放入滴液漏斗中,慢慢滴入,維持溫度約40℃,整個過程約30min,后慢慢升溫至55℃,待氯丙稀回流20min,冷卻至室溫,用水洗滌,即可得到。
3、八溴醚的合成:如反應(yīng)式(4)所示,加入四溴雙酚A一雙稀丙基醚于氯仿中,待完全溶解后,滴加溴素,繼續(xù)保持30min,后用飽和亞硫酸鈉溶液洗滌3次,除去溶液中未反應(yīng)的紅色游離溴素,待變白后,加入少量水,攪拌。停止攪拌,氯仿與水分開,除去水層,氯仿中滴入酒精,萃取,八溴醚析出。