【硬脂酸供應】關于硬脂酸的含量測定方法
2023-04-26 10:31:09
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硬脂酸常溫下是白色片狀、珠狀或塊狀固體。幾乎不溶于水(20℃時,100mL水中只溶解0. 00029g),溶于乙醇,丙酮,易溶于乙醚、氯仿、苯、四氯化碳、二硫化碳、醋酸戊酪和甲苯等。工業(yè)硬脂酸的生產方法主要有分餾法和壓榨法兩種。在硬化油中加入分解劑,然后水解得粗脂肪酸,再經水洗、蒸餾、脫色即得成品。
硬脂酸的含量測定方法如下:
照氣相色譜法(通則0M1)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:用聚乙二醇20M為固定液的毛細管柱;起始溫度為170°C,維持2分鐘,再以每分鐘10°C的速率升溫至240°C,維持數(shù)分鐘,使色譜圖記錄至除溶劑峰外的第二個主峰保留時間的3倍;進樣口溫度為250°C;檢測器溫度為260°C。硬脂酸甲酯峰與棕櫚酸甲酯峰的分離度應大于5.0。
測定法:取本品約O.lg,精密稱定,置錐形瓶中,精密加三氟化硼的甲醇溶液(13%?15%)5ml振搖使溶解,置水浴中回流20分鐘,放冷,用正己烷10?15ml轉移并洗滌至分液漏斗中,加水10ml與氯化鈉飽和溶液10ml,振搖分層,棄去下層(水層),正己烷層加無水硫酸鈉6g干燥除去水分后置25ml量瓶中,用正己烷稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另取硬脂酸對照品約50mg與棕櫚酸對照品約50mg,同上法操作制得對照品溶液。精密量取供試品溶液與對照品溶液各1ul注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。按面積歸一化法以峰面積計算供試品中硬脂酸(C18H3602)與棕櫚酸(c16h 36o2)的含量。